X荧光光谱仪(XRF)作为一种高效的元素分析工具,其检测结果的准确性不仅依赖于仪器性能,还与试剂的选用及操作规范密切相关。以下是XRF分析过程中对试剂的主要要求及注意事项:
一、试剂纯度与适用性
XRF分析中使用的试剂需满足高纯度要求,以避免杂质干扰检测结果。例如,样品制备时若采用熔片法,需使用高纯助熔剂(如四硼酸锂或四硼酸锂与偏硼酸锂的混合物),其纯度通常需达99.9%以上,以减少背景噪声和基体效应4。此外,稀释剂(如硝酸纤维素)的纯度也需符合标准,防止引入额外元素影响定量分析。
二、标准物质的选择
校准仪器时需使用有证标准物质(CRM),其元素含量范围和不确定度需覆盖待测样品的实际需求。例如,不锈钢成分分析中,标准物质中铬(Cr)、镍(Ni)等元素的扩展不确定度应≤0.05%(k=2),以确保校准曲线的准确性。
三、样品制备试剂的规范性
在粉末样品压片制备中,若需添加粘结剂(如聚乙烯醇或石蜡),需确保其化学稳定性,避免与样品发生反应或挥发残留。同时,熔融法制样时需严格控制助熔剂与样品的比例(通常为5:1至10:1),以保证熔片的均匀性和透明度。
四、清洗试剂的合理使用
仪器维护中,清洁比色皿或样品台时需使用无水乙醇等挥发性溶剂,避免残留物污染后续检测。操作时应避免直接接触光学部件表面,擦拭时需使用脱脂棉或无尘布,以减少划痕和杂质附着。
五、试剂储存与安全性
腐蚀性或挥发性试剂(如氢氟酸)需单独存放于通风柜中,并标注明确的安全标识。实验室需定期检查试剂有效期,过期或变质的试剂需及时更换,防止因试剂性能下降导致分析误差。
X荧光光谱仪的试剂管理需贯穿检测全流程,从标准物质选择到样品制备,再到仪器维护,均需严格遵循纯度、安全性和操作规范要求。合理的试剂选用不仅能提升检测精度,还可延长仪器寿命,为科研与工业分析提供可靠保障。
创想X荧光光谱仪